Laboratoria
PRACOWNIA CHEMICZNYCH DETEKTORÓW JONIZACYJNYCH:
Wiele współczesnych metod analitycznych opartych jest na jonizacji, w wyniku której cząsteczki analizowanej substancji przekształcane są w jony. Właściwości tych jonów, takie jak masa, ruchliwość lub stabilność, pozwalają zidentyfikować różne substancje, i określić ich stężenie. Metody jonizacyjne charakteryzują się bardzo wysoką czułością i przydatnością do wykrywania różnych materiałów niebezpiecznych. Są uznawane jako podstawowe techniki pomiarowe do wykrywania bojowych środków trujących i materiałów wybuchowych. W Zakładzie prowadzone są badania różnych detektorów jonizacyjnych. Prace te obejmują opracowania konstrukcji detektorów i układów współpracujących z nimi, badania zjawisk związanych z transportem jonów, a także testowanie urządzeń detekcyjnych. Szczególne miejsce w działalności Zakładu zajmuje technika pomiarowa zwana spektrometrią ruchliwości jonów (IMS, ion mobility spectrometry). Detektory IMS bardzo często wykorzystywane są obecnie w sposób umożliwiający uzyskanie dwuwymiarowego sygnału analitycznego. Zwiększa to selektywność detekcji i wpływa na zmniejszenie ryzyka fałszywych alarmów. Na wyposażeniu pracowni znajdują się między innymi:
- stanowiska prototypowe spektrometrów IMS
- stanowiska kalibracyjne do wytwarzania testowych mieszanin gazowych
- różnicowy spektromer ruchliwości jonów (DMS, ang. differential ion mobility spectrometry)
- chromatograf gazowy połączony z detektorami IMS, ECD (ang. electron capture detector) oraz FPD (ang. flame photometry detector)
Rys. 1. Chromatograf gazowy połączony z detektorem IMS
Rys. 2. Stanowiska kalibracyjne do wytwarzania testowych mieszanin gazowych.
PRACOWNIA SELEKTYWNYCH MATERIAŁÓW SORPCYJNYCH DO ZASTOSOWAŃ CZUJNIKOWYCH
W detekcji „on-site” substancji niebezpiecznych czujniki wykorzystujące przetworniki z falą akustyczną stanowią alternatywę dla skomplikowanych i drogich urządzeń wykorzystujących inne, dobrze ugruntowane techniki analityczne. Wśród zalet tych urządzeń można wymienić wysoką czułość, niskie wymagania eksploatacyjne, prostotę konstrukcji i niski koszt wytwarzania. Selektywność pojedynczego czujnika determinowana jest poprzez zastosowany materiał płaszczowy, który wybiórczo oddziałuje z analitem obecnym w analizowanym płynie. W celu zwiększenia selektywności często stosowane są matryce czujników wyposażonych w różne materiały płaszczowe.
Badania prowadzone w pracowni skupiają się na wytwarzaniu nowych, selektywnych względem BST i innych substancji niebezpiecznych materiałów oraz ich testowaniu z wykorzystaniem przetworników z falą akustyczną.
Na wyposażeniu pracowni znajdują się między innymi:
– stanowiska prototypowe matryc czujników z falą akustyczną (rezonatory z AFP typu Rayleigh-a, Love-a i mikrowagi kwarcowe)
– napylarka próżniowa (napylanie w polu magnetycznym, odparowanie, trawienie jonowe)
– spektrometr podczerwieni z transformatą Fouriera.
– chromatograf żelowy (ang. gel permeation chromatography-GPC) z detektorem refraktometrycznym i diodowym spektrometrem UV-Vis.
– chromatograf gazowy z detektorem cieplno przewodnościowym i płomieniowo jonizacyjnym.
Rys. 1. Spektrometr podczerwieni z transformatą Fouriera.
Rys. 2. Napylarka próżniowa
Rys. 3. Chromatograf żelowy (GPC)
PRACOWNIA IZOTOPOWA KLASY II
Pracownia izotopowa (pracownia otwartych źródeł promieniotwórczych klasy II – wg. klasyfikacji Państwowej Agencji Atomistyki – PAA) umożliwia prowadzenie prac z otwartymi źródłami promieniowania jonizującego. Źródła otwarte, ze względu na swoją formę (roztwory ciekłe lub sypkie ciała stałe zawierające substancje promieniotwórcze) stwarzają duże zagrożenie powstania i rozprzestrzenienia się skażeń. Z tego powodu prace z tymi substancjami muszą być wykonywane w specjalnych laboratoriach i z zachowaniem najwyższych standardów bezpieczeństwa.
Na wyposażeniu pracowni znajdują się między innymi:
– dygestoria radiochemiczne
– bramka dozymetryczna
– półprzewodnikowy spektrometr promieniowania gamma.
Rys. 1. Widok ogólny pracowni.
Rys. 2. Półprzewodnikowy spektrometr promieniowania gamma. Urządzenie umożliwia identyfikację izotopów promieniotwórczych i określenie ich zawartości w próbkach. W urządzeniach tego typu identyfikacja izotopów odbywa się na podstawie widma energetycznego promieniowania gamma. Nasz spektrometr jest wykorzystywany do prowadzenia badań środowiskowych. Spektrometr jest wyposażony w detektor germanowy typu HPGe chłodzony elektrycznie oraz komorę nisko-tłową umożliwiającą zniwelowanie wpływu promieniowania tła.
PRACOWNIA ZAMKNIĘTYCH ŹRÓDEŁ PROMIENIOTWÓRCZYCH
W pracowni prowadzone są prace z zamkniętymi źródłami promieniotwórczymi. Źródła te przechowywane są w przyległym do pracowni magazynie źródeł i odpadów promieniotwórczych. Konstrukcja zamkniętych źródeł promieniotwórczych minimalizuje możliwość wydostania się z nich materiału promieniotwórczego i powstania skażeń. Pomimo to posługiwanie się takimi źródłami wymaga zastosowania specjalnych warunków bezpieczeństwa w myśl ogólnej zasadą ochrony radiologicznej ALARA (ang. As Low As Reasonably Achievable).
Na wyposażeniu pracowni znajdują się między innymi:
– spektrometr promieniowania gamma z detektorem scyntylacyjnym
– przenośne i stacjonarne detektory promieniowania jonizującego
– zamknięte źródła promieniowania beta, gamma i neutronowego.
Rys. 1. Spektrometr promieniowania gamma z detektorem scyntylacyjnym.
PRACOWNIA TECHNIK CHROMATOGRAFICZNYCH
Pracownia technik chromatograficznych powstała z myślą o wszechstronnej analizie BST (także ich prekursorów i produktów degradacji) oraz innych substancji niebezpiecznych i zanieczyszczeń środowiska z wykorzystaniem różnorodnych chromatograficznych technik połączonych. Pracownia jest elementem Krajowego Systemu Wykrywania Skażeń i Alarmowania, w ramach którego bierze aktywny udział w realizacji zadań reagowania kryzysowego. Na wyposażeniu pracowni znajduje się stacjonarna aparatura analityczna najwyższej światowej klasy. Wśród najważniejszych urządzeń można wymienić:
– chromatografy gazowe sprzężony z tandemowym spektrometrem mas (GC-MS/MS)
– chromatograf cieczowy sprzężony z tandemowym spektrometrem mas (LC-MS/MS)
– chromatograf gazowy sprzężony z detektorem emisji atomowej (GC-AED)
– chromatograf cieczowy sprzężony z wysokorozdzielczym spektrometrem mas typu Orbitrap (LC-HRMS)
– spektrometr mas ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS).
Rys. 1. Widok ogólny pracowni.
Rys. 2. Chromatograf cieczowy sprzężony z wysokorozdzielczym spektrometrem mas typu Orbitrap (LC-HRMS). Urządzenie pozwala na analizę substancji mało i wielkocząsteczkowych z wykorzystaniem jonizacji wielokrotnej. Wysokorozdzielczy spektrometr mas pozwala na określenie masy z dokładnością do piątego miejsca po przecinku, dzięki czemu można dokładnie określić wzór sumaryczny badanego związków. Dodatkowo połącznie pułapki jonowej typu Orbitrap z analizatorem kwadrupolowy pozwala na prowadzenie badań strukturalnych.
Rys. 3. Spektrometr mas ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS). Aparatura ta wykorzystywana jest do analizy elementarnej. Umożliwia oznaczenie ponad 70 pierwiastków wchodzących w skład próbki. Urządzenie wykorzystywane jest głównie do pomiaru zawartość metali (w tym metali ciężkich) w próbkach środowiskowych.
PRACOWNIA PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO ANALIZ CHROMATOGRAFICZNYCH
Pracownia przeznaczona jest do przygotowania próbek do analiz chemicznych. Na jej wyposażeniu znajdują się urządzenia pozwalające wyodrębnić anality z matrycy próbki takie jak: wagi analityczne, płuczki ultradźwiękowe, mieszadła, wirówki, wytrząsarki, sita, termostatowane łaźnie wodne itp. Dodatkowo znajdziemy tutaj systemy do zatężania próbek, zestaw do ekstrakcji do fazy stałej (ang. solid phase extraction-SPE), aparat do przyśpieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikami (ang. accelerated solvent extraction-ASE), autoklaw czy mineralizator mikrofalowy.
Rys. 1. Widok ogólny pracowni.
Rys. 2. Aparat do przyśpieszonej ekstrakcji przy pomocy rozpuszczalnika (ASE).Aparat ten pozwala na zautomatyzowane przeprowadzenie ekstrakcji z fazy stałej lub półpłynnej rozpuszczalnikiem organicznym pod zwiększonym ciśnieniem. Ciśnienie pracy dochodzące do 150 barów umożliwia podwyższenie temperatury wrzenia każdego wykorzystywanego do ekstrakcji rozpuszczalnika a tym samym skrócenie czasu i podniesienie wydajności procesu.